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新闻动态 > 行业动态 > 含氢硅油中含氢量的测试方法

  • 含氢硅油中含氢量的测试方法

    含氢硅油中含氢量的测试方法主要有以下几种：

    一、化学滴定法
    基本原理：
    Si-H与过量的单质溴在酸性条件下反应生成溴化氢。
    过量的溴与碘化钾反应，析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而反推出与Si-H反应的溴单质量，进而达到定量目的。
    优缺点：
    优点：结果重现性好。
    缺点：处理样品复杂，耗时较长，且整个过程会接触到毒性较高的溴和四氯化碳，操作过程对通风和个人防护要求较高。
    二、量气法
    基本原理：
    Si-H在碱金属氢氧化物水溶液中会发生剧烈水解反应，产生H2。
    通过量气管测出H2的体积，由气态方程计算出含氢量。
    具体步骤：
    取试样加入反应装置，加入KOH-乙醇溶液。
    用量气管测出反应前后气体体积的变化，计算出生成的H2体积。
    根据气态方程和已知条件计算出含氢量。
    优缺点：
    优点：原理简单，操作相对方便。
    缺点：氢气体积的测量结果受温度影响较大，且要求量气装置的气密性始终处于良好状态，诸多因素会引起较大的误差。
    三、红外光谱法
    基本原理：
    在纯净的含氢硅油红外光谱谱图中，2160cm-1是Si-H的特征峰。
    通过测定特征峰的积分面积来表达含氢量的多少。
    具体步骤：
    使用傅里叶变换中红外光谱仪为仪器，以八甲基环四硅氧烷为溶剂。
    使用已知含氢量的含氢硅油配置一系列的溶液，建立起峰面积-含氢量的对应工作曲线。
    通过测定待测样品的相关峰面积，进而确定对应工作曲线的含氢量数值。
    优缺点：
    优点：在已有工作曲线的情况下，测试比较快捷。
    缺点：曲线的准确程度受仪器本身的系统误差、标样含氢硅油的真实含氢量是否准确等因素影响。同时，如果待测物中混有氰类、炔类和某些重键化合物，由于其在2160cm-1有吸收，会影响测定结果。
    四、顶空-气相色谱法
    基本原理：
    含氢硅油中的Si-H键与氢氧化钾溶液反应生成氢气。
    通过顶空-气相色谱分析，根据氢气色谱峰面积与标样中氢的质量之间的对应关系得到一条标准曲线。
    将测试样品的氢气色谱峰面积与标准曲线进行比较，得到测试样品中氢的质量，进而计算出含氢硅油样品的含氢量。
    优缺点：
    优点：既能用于检测批次生产的含氢硅油，又能用于连续生产的含氢硅油中含氢量的检测，结果准确可靠。
    缺点：需要专业的仪器设备和操作人员，且操作过程相对复杂。
    综上所述，各种测试方法都有其优缺点，选择哪种方法取决于具体的测试需求和实验条件。在实际应用中，可以根据含氢硅油的种类、含氢量范围以及测试精度要求等因素来选择合适的测试方法。

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